全乳固體是牛乳和酸奶的一項重要檢測指標,目前使用的測定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003。其一為計算法,因脂肪測定復雜,成本高用時長,故很少采用;其二為烘箱減重法,測定耗時長達4~5h,不適合大批樣品的測定,對生產的實用性也不大。還有一種方法是在GB5409-85的基礎上使用實驗室的常規實驗條件,從強化水分蒸發過程、加快蒸發速度入手,用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過程,一次烘干至恒重取得了較好的結果。測定時間由過去的5h縮短至115~2h,降低了成本,且每批可以同時測定數10個樣品。具體過程如下:
一.材料與方法
1.鹵素水分儀
維科美拓/VicoMeter牌VM-S系列鹵素水分測定儀(簡稱鹵素水分儀)。
2.測定方法
稱取充分混勻的樣品10g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在合適測定條件下,按照鹵素水分儀的測定程序進行測定。
3.結果與討論
4.測定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質量,在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時,在短的時間內可以達到大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應根據不同的樣品性狀設置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當縮短。經多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.鹵素水分儀法與國標法比較
對11份牛奶、10份酸奶樣品用鹵素水分儀法和國標法(GB/T5009146-2003)分別進行了全乳固體測定,測定結果見表1。經t檢驗,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統計學差異。表明使用鹵素水分儀測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標法。
1.精密度測定
取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.鹵素水分儀測定全乳固體測量不確定度評估
采用表2的測定結果對鹵素水分儀測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測定時間對比
VM-S系列鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優于國標法。國標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,長時間也只有13min。
綜上所述,使用維科美拓牌鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設置不同的自動測試終點值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。